• بازدید : 44 views
  • بدون نظر
این فایل در ۳۰صفحه قابل ویرایش تهیه شده وشامل موارد زیر است:

مقدار ۵۰ ميلي گرم از پودر كلرامفنيكل استاندارد را دقيقاً وزن كرده به يك بالن ژوژ ۱۰۰ ميلي ليتر منتقل كنيد ، در ۸۰ ميلي ليتر آب مقطر به كمك حرارت روي بن ماري و با بهم زدن حل كنيد و پس از خنك كردن با آب مقطر به حجم برسانيد و خوب مخلوط كنيد ، مقدار ۲ ميلي ليتر اين محلول را با پيپت به يك بالن ژوژه ۵۰ ميلي ليتري منتقل كرده و با آب مقطر به حجم برسانيد  و خوب مخلوط كنيد . 
روش كار : 
اسپكتروم uv محلول نمونه و محلول استاندارد را در طول موج ۲۷۸ ميلي ميكرون در سل  يك سانتيمتري با استفاده از دستگاه اسپكتروفتو متر مناسب اندازه گيري كنيد . از آب مقطر به عنوان بلانك استفاده نمائيد . 
محاسبات : 
mgكلرامفنيكل موجود در هر كپسول = 
 
  و يا                                                  
كد در آن : 
Au : جذب محلول آزمايشي 
As : جذب محلول استاندارد 
s : وزن برداشتي استاندارد بر حسب ميلي گرم ( ۵۰mg ) 
sw : وزن برداشتي از نمونه آزمايشي بر حسب ميلي گرم ( ۲۵۲mg  ) 
 (Limits :237.5 to 262.5) 
روش اندازه گيري كلرامفنيكل در كپسول ۲۵۰ mg 
طرز تهيه محلول آزمايشي : 
پودر داخل ۲۰ كپسول كلرامفنيكل را در داخل هاون خوب بسائيد تا كاملاً يكنواخت گردد  از اين پودر مقداري معادل ۲۰۰ ميلي گرم از كلرامفنيكل (   252 ) را دقيقاً وزن كرده و به يك بالن ژوژه ۱۰۰۰ ميلي ليتري منتقل كنيد 
و پس از خنك كردن با آب مقطر به حجم برسانيد و خوب مخلوط كنيد. 
روش كار : 
اسپكتروم uv اين محلول را در طول موج ۲۷۸ ميلي ميكرون در سل يك سانتيمتري با استفاده از دستگاه اسپكترو فتو متر مناسب  اندازه گيري كنيد . از آب مقطر به عنوان بلانك استفاده نمائيد . 
ميزان (  % 1 A  ) براي كلرامفنيكل در اين طول موج برابر با ۲۹۷ مي باشد. 
محاسبات : 
mg كلرامفنيكل موجود 
در هر كپسول    
 (limits:237.5  to 262.5)          
Ref:BP , 1998 ,P : 1554
روش اندازه گيري : ۲ – Amno – ۱ – ( Antrophenyl ) propane –۱,۳ dio 1
كپسول كلرامفنيكل : 
معرفهاي لازم : 
محلول هيدرو كلريك اسيد نرمال ( يك مولار ) 
اتر ، ۸۰ ميلي ليتر ( قبلا ً با ۲۰ ميلي ليتر هيدروكلر  يك اسيد نرمال شستشو دهيد . ) 
روش تهيه محلول آزمايشي 
پودر داخل ۱۰ كپسول كلرامفنيكل را در داخل هاون خالي كرده و خوب نرم و يكنواخت نمائيد . از اين پودر مقداري معادل با ۷۵۰ /۰ گرم از كلرامفنيكل خالص را دقيقاً توزين كرده (۹۴۵ ميلي گرم ) و به همراه ۱۰ ميلي ليتر از هيدروكلريك اسيد نرمال به يك دكانتور ( قيف جدا كننده ) منتقل كنيد چهار بار به ترتيب با ۳۰ ، ۱۰ / ۱۰و ۱۰ ميلي ليتر اتر (شسته شده با اسيد ) استخراج نمائيد .(لايه بالائي اتر مي باشد ) لايه اتري را دور بريزيد و محلول هاي باقيمانده را با هيدروكلريك اسيد نرمال رقيق كرده و به حجم ۱۰۰ ميلي ليتر برسانيد و خوب مخلوط كرده و از روي كاغذ صافي عبور دهيد مقدار ۱۰ ميلي ليتر از محلول صاف شده را در بالن ژوژه ۱۰۰ ميلي ليتري ديگري با محلول هيدروكلريك اسيد نرمال رقيق كرده و به حجم برسانيد و خوب مخلوط نمائيد جذب محلول حاصل را در طول موج ۲۷۲ nm بوسيله يك دستگاه اسپكترو متر مناسب در سل يك سانتيمتري اندازه گيري نمائيد . دستگاه را با محلول بلانك هيدروكلريك اسيد نرمال صفر نمائيد. 
محاسبه : 
 و يا                                                               
و يا به طور ساده  
كد در آن Au جذب محلول آزمايشي و  A 1 % = 474 مي باشد توجه شود ميزان  2 –Amino – ۱ (۴ – nitrophyl 1 ) موجود در كلرامفنيكل نبايد بيشتر از ۱ % باشد .
ساخت پودر استاندارد كلرامفنيكل (۲۵۰ mg )
محيط : هيدروكلريك اسيد (  0.1 N ) 900 ميلي ليتر 
۱۰۰ دور در دقيقه 
مدت : ۳۰ دقيقه 
روش كار : 
تعداد يك عدد كپسول كلرامفنيكل را در زنبيل استوانه اي شكل فلزي با سوراخهاي ۴۰ مش قرار داده و ظرف محتوي ۹۰۰ ميلي ليتر هيدروكلريك اسيد ( N  1/0 ) قرار داده حل و زنبيل در انتهاي يك ميله اي با حركت دوراني است . دوران زنبيل را روي ۱۰۰ دور در دقيقه تنظيم كرده و درجه حرارت را روي ۵/۰   37 درجه سانتيگراد تنظيم نمائيد پس از مدت ۳۰ دقيقه مقداري از محلول را برداشته پس از صاف كردن با كاغذ فيلتر واتمن شماره ۱ صاف كرده و جذب آن را با دستگاه اسپكتروفتومتر مناسب در طول موج  nm   278 ( در مقابل استاندارد با غلظت مشابه و مشخص و در همان محيط تهيه مي شود ) بخوانيد . 
از محلول هيدروكلر يك اسيد (  0.1 N  ) به عنوان بلانك استفاده كنيد. 
درصد ماده آزاد شده =   
كد در آن :  As   و Au   به تربيت جذب  محلولهاي استاندارد و نمونه مي باشد .
Cu    و    Cs    غلظت محلولهاي استاندارد و نمونه مي باشد. 
تلورانس : 
بعد از ۳۰ دقيقه نبايد كمتر از ۸۵ % از مقدار كلرامفنيكلC11H12cl2N205  ذكر شده برروي اتيكت باشد.  
روش اندازه گيري مفناميك اسيد در كپسول ۲۵۰ mg  (تيتر يمتري): 
تعداد ۴۰ عدد كپسول را خالي كرده پودر داخل آنها را كاملاً مخلوط كنيد تا يكنواخت گردد ، از اين پودر مقداري معادل با ۵/۰ گرم مفناميك اسيد (۴/۰ گرم ) را دقيقاً توزين كرده و در ۱۰۰ ميلي ليتر اتانول گرم ( كه نسبت به محلول فنل رد خنثي شده باشد ) حل كنيد ، محلول حاصل را در مقابل انديكاتور محلول فنل رد با محلول Naoh ( 1/0 مولار ) تيتر نمائيد . هر ميلي ليتر از محلول Naoh ( 1/0 مولار ) مصرفي معادل با ۱۳/۲۴ ميلي گرم از مفناميك اسد مي باشد . 
مقدار ميلي گرم مفناميك اسيد موجود در هر كپسول از فرمول زير محاسبه مي شود. 
ميلي گرم مفناميك اسيد موجود در هر                          ×   13/24 
كپسول كه در آن و حجم مصرفي از محلول Naoh (1/0 مولار ) بر حسب ميلي ليتر مي باشد . 
Limits : (237.5  to  262.5 )  mg/cap
Ref  : B.p (1998) , p:1793 
روش اندازه گيري ۲ ، ۳ ـ دي متيل آنيلين در كپسول مفناميك اسيد: 
روش T.L.C روي صفحه سيليكاژل G .     G 60
فاز متحرك : (حلال بالابر داخل تانك ) مخلوطي از ۸۰ حجم اتيل استات ۱۰ حجم متانول خالص و ۵ حجم محلول آمونياك غليظ ( ۲۵ % ) و ۱۰۰ حجم تولوئن مي باشد. 
الف : تهيه محلول آزمايشي : (محلول شماره ۱ ) 
پودر داخل بيست عدد كپسول مفناميك اسيد را كاملاً خالي كرده و در هاون بكوبيد از اين پودر مقداري معادل ۳۰۰ ميلي گرم از مفناميك اسيد خالص را در مخلوطي از ۷۵۰ ميلي ليتر از كلروفرم و ۲۵۰ ميلي ليتر از متانول مخلوط نمائيد سپس بگذاريد تا مواد نا محلول ته نشين شود از محلول روئي استفاده كنيد. 
در اندازه گيري ميزان (  Related substances   ) كپسول مفناميك اسيد نيز استفاده خواهد شد . 
ب ـ تهيه محلولهاي استاندارد محلول شماره ۲ : 
محلولي كه حاوي % ۰۰۰۲۵/۰ (  w/v ) از ۲ ، ۳ ـ دي متيل آنيلين در مخلوطي از ۳ حجم كلروفرم و يك حجم از متانول تهيه نمائيد به ترتيب زير : 
۵۰۰ ميلي گرم از اين ماده را در بالن ژوژه ۱۰۰ ميلي ليتري در مخلوطي از ۳ حجم كلروفرم و يك حجم از متانول حل و به حجم برسانيد سپس يك ميلي ليتر از اين محلول را با مخلوطي از ۳ حجم كلروفرم و يك حجم از متانول رقيق و به حجم ۱۰۰ برسانيد سپس يك ميلي ليتر از آن را در بالن ژوژه ۲۰ ميلي ليتري به حجم برسانيد .

عتیقه زیرخاکی گنج